在本文中，使用了不同过程分析技术的组合来确定实验室冷冻干燥机(Lyovapor™ L-300)中甘露醇溶液一次和二次干燥的终点。

　　在加热隔板上使用西林瓶，通过对样品参数的原位测量间接跟踪干燥过程，可以在运行的冷冻干燥循环中即时调整过程时间。

　　它有助于根据产品所需的残余水分含量更快地优化参数。此外，这些分析技术为监测过程的再现性提供了必要的工具。

　　表2)。升压测试的压力极限设置为 0.060 mbar，测试时间为 30 秒。第一次升压试验在初级干燥第 2 步进行 5 分钟后进行，每 60 分钟重复一次。

　　随着水分含量和升华速率的降低，产品温度升高，在初级干燥结束时达到隔板温度。经过16.0小时的干燥时间，达到了温差试验的标准。

　　相应的，在设定冷凝器压力为 0.100 mbar 时，电容式压力计测得的干燥室内实际压力平均值为 0.150 mbar，如

　　图2所示。在冰升华过程中，由依赖气体的皮拉尼压力计获得的压力值比电容压力计测量的压力值大约1.6倍。随着冰含量和升华速率的降低，皮拉尼压力计的压力值接近电容压力计的测量值。

　　图3显示了从两个外部压力表(皮拉尼压力计减去电容压力计)的值计算得出的数值差异。在大约15.5小时的干燥时间后，达到了压差测试的标准。升压试验结果如图1和图2所示。在皮拉尼和电容式压力计的曲线)中可以看出，尽管中间阀关闭，干燥室内的压力上升是由于水蒸气的持续升华造成的。在冰升华过程中，最初的高压上升值在初级干燥结束时大幅下降(棕色尖峰)。

　　初级干燥 16.3 小时后达到升压试验标准。相应的，从设定的隔板温度曲线中升压试验的时间点。每次进行升压试验时，架子的加热在试验期间自动暂停。由于最后一次初级干燥终点测试在 16.3 小时后成功，因此与最初设定的初级干燥时间相比，样品干燥状态的自动检测将初级干燥阶段延长了 0.3 小时(见

　　这种原位跟踪防止了在所有冰升华之前过早过渡到二次干燥阶段。所有三种测试对终点的估计时间大致相似，约为 15.5 至 16.3 小时。在次级干燥阶段，从产品中去除未冻水导致皮拉尼计记录的压力值在干燥时间约 18 小时(红色曲线所示。

　　通过防止过早过渡到下一个干燥阶段，如次级干燥或保持，提出的方法提高了工艺效率。这些端点测试的集成有助于干燥过程的精确控制和可靠性，从而获得所需的产品属性，如最佳干燥度和视觉外观。

　　研究结果确定了在Lyovapor™L-300冷冻干燥机中使用单独或联合终点测试来准确确定终点的有效性。